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基于高压电火花法的原理,该方法适用于评价充气中空玻璃的惰性气体体积百分含量和气体密封耐久性,可用于充气中空玻璃的生产、工程现场以及实验室检测。
2. 2 氧气顺磁性法
氧气顺磁性法是利用氧气磁化率比一般气体磁化率高出数倍的原理,通过混合气体的磁化率大小确定氧气含量,从而反推出惰性气体的含量。
基于氧气顺磁性方法的原理,测试时需将中空玻璃中间气体层的气体取出,测试过程对中空玻璃样品造成破坏,是破坏性测试;且测试过程只能确定惰性气体的含量,无法对惰性气体的种类进行定性分析。此方法的优点是测试过程简单便捷、效率高,适用于实验室和生产线上中空玻璃性能的快速测定,可用于充气中空玻璃的惰性气体体积百分含量和气体密封耐久性的评价。
2.3 气相色谱法
气相色谱法对混合气体的分离原理是利用不同物质在两相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,试样的各组分就在两相中经反复多次地分配,使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的分离效果,从而将各组分分离开来,然后再进入检测器对各组分进行鉴定。色谱法具有分离效能高、分析速度快、样品用量少、灵敏度高、适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。气相色谱法的灵敏度达到μg级,即可测出惰性气体含量,又可测得中空玻璃样品惰性气体的泄漏量,适合于惰性气体体积百分含量、气体泄漏率以及气体密封耐久性的评价。气相色谱法对仪器设备的要求较高,适用于实验室检测。
3 3种方法试验结果对比
3.1 惰性气体体积百分含量
针对规格为355×505×(4+12+4)mm的样品,本次试验选取1组气体层均充氩气的中空玻璃样品进行,具体设置如下:
生产厂家为X公司(以下简称X),分别选取充气指数为1.3、1.8和3.0的样品各2块,记为A组、B组,每组包括充气指数不同的3块样品,按充气指数从小到大编为1#、2#、3#;其中,充气指数和氩气体积百分含量的相互关系为:充气指数为1.3的样品氩气含量约为80%,充气指数为1.8的样品氩气含量约为90%,充气指数为3.0的样品氩气含量约为92%,测试时均以以上含量作为样品的标称值。以上样品均在生产结束4周后进行测试,以使气体在中间气体层内分布均匀。另外,每块样品选取5个测试点,分别为样品四边的中点以及样品几何中点点,5个测试点读数的平均值作为样品的测试结果,以体积百分含量表示。项目研究过程中,实验室先后采用高压电火花法、氧气顺磁性法以及气相色谱法对惰性气体的体积百分含量进行测试,为对测试结果做出分析,特以表1、图2列出X公司生产的同一批次样品的测试结果。由以上测试结果对比可得:
(1) 同种方法测得的同一厂家、同一充气指数的样品惰性气体体积百分含量较为相近。每种测试方法所用的样品均为同一厂家、同一批次生产的产品,其中,高压电火花法测试结果最大偏差为2.5%,氧气顺磁性法测试结果最大偏差为2.5%,气相色谱仪测试结果最大偏差为1.7%。
(2) 高压电火花法与气相色谱法的测试结果相近,测试结果最大偏差为2.8%。
(3) 高压电火花法与气相色谱法的测试结果与标称值的最大偏差为-3.2%,在可接受偏差范围(+10%,-5%)之内。
(4) 氧气顺磁性法测试结果较另外两种方法的测试结果偏低,测试结果偏差最大值达8.8%,与标称值的最大偏差为-9.6%。
由此可得,测试原理不同的测试方法之间,高压电火花法与气相色谱仪法的测试结果较为相近,且与标称值之间的偏差在可接受范围内;氧气顺磁性法测试结果偏小。
由于技术条件限制以及气体的特殊性,充气中空玻璃生产工艺中无法精确控制充进气体的含量,导致即使同批生产的样品含量也不尽相同;再加上每种测试方法都有相应的取样要求,取样过程也能引起测试结果产生偏差。
3.2 气体泄漏率
气体泄漏率的测试方法与整个过程非常复杂,但对于评价充气中空玻璃的质量与使用寿命却非常必要,高压电火花法、氧气顺磁性法以及气相色谱法3种方法中,仅气相色谱仪法能准确捕捉到mg甚至μg级别的泄漏量,也只有气相色谱法能进行气体泄漏率的测试。本次测试选取2 组X公司生产的充氩气的中空玻璃,样品编为C 组、D 组,样品规格为5 0 2 × 3 5 2 ×(4+12A+4)mm6块,其中2块为备用样,充气指数为3.0进行近似平行试验。气相色谱法测试充气中空玻璃氩气泄漏率的结果及偏差如下表2所示。
由以上数据可以看出,C组和D组的氩气泄漏率检测结果均满足标准EN1279-3:2002中Li小于1%的要求,且两次测试的结果标准偏差为0.08,小于标准中20%的上限,可说明两组样品的检测结果可取,建立的中空玻璃惰性气体气相色谱法较准确,具有可操作性。
4 结语
通过充气中空玻璃的初始惰性气体体积百分含量的比对测试,分析比较高压电火花法、氧气顺磁性法和气相色谱法之间的区别。选取同一厂家生产的同一批次的3种不同含量的样品,进行以上3种测试方法的比较测试,经分析,同种方法测得的同一厂家、同一充气指数的样品惰性气体体积百分含量较相近;不同方法之间,高压电火花法与气相色谱法的测试结果相近,测试结果最大偏差为2.8%,且与标称值的最大偏差为-3.2%,在可接受偏差范围(+10%,-5%)之内;氧气顺磁性法测试结果较另外两种方法的测试结果偏低,测试结果偏差最大值达8.8%,与标称值的最大偏差为-9.6%。
仅气相色谱法能满足充气中空玻璃惰性气体泄漏率的检测要求。采用气相色谱法对同一生产厂家的两组相同样品进行气体泄漏率的测试,测试结果的标准偏差为0.08,小于标准中0.2的上限,确定了气相色谱法测试系统的准确性和可操作性。
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