四、中温封孔技术的开发应用
中温封孔是指封孔温度低于沸水封孔,而高于冷封孔的一组技术,实际上包括开发中的温度处于40℃~80℃的许多工艺。由于我国常用的冷封孔技术是含氟离子的,基于环保的考虑,国内正致力于中温封孔技术的研究开发,其中无镍无氟的中温封孔技术应该是开发的重点。在中温封孔工艺中,建议增
加热水陈化的工序,以缩短阳极氧化膜在自然环境中的陈化时间。
五、阳极氧化技术在铝板、铝塑板和蜂窝板中的开发应用
近年来,在铝板、铝塑板和蜂窝板的表面处理技术中,有向阳极氧化处理技术发展的趋势。对于铝板、铝塑板和蜂窝板的阳极氧化处理,应注意阳极氧化膜厚度的均匀性、颜色的均匀性和重现性。而要确保阳极氧化膜厚度的均匀性、颜色的均匀性和重现性,则必须严格控制铝合金的化学成分和阳极氧化的生产工艺。
1、严格控制
熔铸生产工艺。
铸锭的化学成分控制范围必须尽可能的小,而且化学成分必须均匀。另外,
熔炼工艺、
铸造工艺和均质化处理工艺必须严格执行。
2、选用合适的工装
夹具。装挂夹具材料必须确保
导电性良好,一般选用铜或铜合金夹具。已使用过的专用或通用工夹具如阳极氧化处理时再次使用,必须去除其表面氧化膜层,确保良好接触。
3、严格控制阳极氧化温度。从阳极氧化成膜机理可知,阳极氧化温度较低时,形成的氧化膜致密,孔隙率小,随着阳极氧化温度的升高,氧化膜逐渐变疏松,孔隙率逐渐变大,膜层的颜色随温度升高逐渐变深。因此,阳极氧化温度是决定氧化膜致密程度的重要因素,也是决定氧化膜颜色均匀性的重要因素。
4、严格控制阳极氧化电流密度。随着电流密度的升高,氧化膜的颜色逐渐变深,膜层的厚度先变厚而后又变薄,其原因是电流密度增加,膜孔隙加大,易于着色;电流密度减小,膜的生长速度减小,膜层致密,所以随着电流密度的升高,氧化膜的颜色逐渐变深。在其它条件不变的情况下,提高电流密度,氧化膜成长速度加快,可缩短氧化时间,膜层化学溶解量减少,膜较硬,耐磨性好。但电流密度不能升得太高,否则会因焦耳热的影响,膜孔内热效应加大,局部温升显著,氧化膜溶解速度加快,成膜速度反而下降。也就是说电流密度升高,在一定范围内可提高成膜生成速度,但达到一定值后,成膜速度反而下降。电流密度的大小直接影响氧化膜颜色的均匀性。
六、阳极氧化技术中试验方法的进展
1、封孔质量试验方法的研究
对于阳极氧化膜封孔质量试验方法的研究,目前公认硝酸预浸磷-铬酸试验方法与实际使用的相关性好,被推荐为评价阳极氧化膜封孔质量的仲裁方法。然而Cr6+是致癌物质,对环境有很大的影响,因此,近年来国内外专家都在致力于阳极氧化膜封孔质量试验方法的研究,ISO组织也组织了各国专家进行了大量的试验研究,希望找到代替硝酸预浸磷-铬酸试验方法成为评价阳极氧化膜封孔质量的仲裁方法。目前ISO组织进行的试验研究主要有以下几种:
(1)酸化亚硫酸钠试验
该试验方法在ISO 2932中有描述,但在1981年就被磷-铬酸试验方法所代替。该试验溶液是将亚硫酸钠、乙酸和硫酸混合,控制温度90℃~92℃,pH=2.5。
试验操作是在室温下,将试样称重后置于50%(体积比)的硝酸溶液中预浸10分钟,接着取出称重,然后在酸化亚硫酸钠溶液中浸泡20分钟,再进行称重。最后通过计算浸泡前后的质量损失来评价封孔质量的好坏。需要注意的是在试验时,任何时候溶液温度都不能超过92℃。
对于质量好的阳极氧化膜,其质量损失在第一次和第二次称重中可以忽略不计(有显著差异表明膜孔隙大)。评估总质量损失是使用第二次和第三次称量的质量损失。通常要求质量损失应不大于20 mg/dm
2。
(2)乙酸/乙酸钠(AASA)试验
该试验方法在ISO 2932标准中有规定,但在1981年就被磷-铬酸试验方法所代替。该试验溶液是将100毫克/升的乙酸(冰醋酸),0.5克/升乙酸钠加入到去
离子水中,使溶液的 pH为2.3~2.5。建议每次测试后更换新的溶液。每升溶液浸泡样品表面积不超过3平方分米。
试验操作是试样称重后,将试样置于处于沸腾状态下的试验溶液中浸泡15分钟,然后取出称重,通过计算浸泡前后的质量损失来评价封孔质量的好坏。通常要求质量损失应不大于20 mg/dm2。不过该试验方法仅适用于热封孔,对于采用含镍的冷封孔工艺该试验方法不适用。
(3)硫酸(SA)试验
这种试验方法是曼哈特和科克伦提出的。该试验溶液是将硫酸加入到去离子水中,溶液温度48.9℃。 浸泡时间为20分钟。该试验方法应将裸露的
金属表面进行保护。
(4)导纳试验
导纳试验的操作是,将导纳仪的一个电极接到试样上,与基体保持良好的电接触,再将用
橡胶圈作成的电解池粘到试样的测试部位;在电解池内注入35g/L的硫酸钾或氯化钠溶液,并将导纳仪的另一个电极插入到
电解液中,当数值稳定后读取数值。试验所得到的导纳值不能超过要求的数值,氧化膜的导纳值越低则说明封孔质量越好。导纳的最大允许值(合格值)在国际上引起相当多的争议,当前依然随各国而异,如在德国把标准定为300/t µS(t为膜厚,µm),Bradshaw等人研究了导纳值与酸化亚硫酸钠试验和染色斑点试验的相关性,认为导纳值为500/t µS合格,这一结论已被英国BS 1615所采纳,而国际上定为400/t µS为合格。但对于所有的深色氧化膜,导纳值要达到400/t µS是不可能的。对于有些种类的着色氧化膜,其数据可由阳极氧化生产厂家和用户商定;而热水封孔槽液中加入某些
添加剂后,必然会影响封孔氧化膜的导纳值,这时应采用仲裁试验进行检查。
(5)染色斑点试验
染色斑点试验的操作是,首先用醮有丙酮或乙醇的棉花球将试样表面擦干净,使试样表面保持洁净、
干燥并水平放置。接着用一滴酸溶液滴在试样表面,在试验溶液温度为23℃的条件下保持1min,除去酸溶液,并将试样表面清洗干净与干燥好,然后将一滴染色溶液滴在已用酸处理过的试样表面处,保持1min,洗净染色液滴,用浸泡了悬浮溶液(由水和软质
研磨剂配成,其中软质研磨剂为氧化镁等)的干净抹布将试样的试验表面彻底擦干净(时间约为20s),并仔细冲洗和干燥。通过检查试验表面是否有染色斑点来评价阳极氧化膜的封孔质量。在标准中将试验后的试样分为0~5级,0级封孔质量最好,5级封孔质量最差,大部分验收标准规定0、1和2级为合格。
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