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首先将已熔化的苯酚加人反应釜,开动搅拌器。加人氢氧化钠溶液及实际用水量,升温至42℃~45℃,让其保温25分钟。
提示:苯酚常温下为无色针状结晶或白色结晶熔块。皮肤接触苯酚水溶液或纯苯酚时,会引起麻醉中毒,并变成溃疡,具有强烈的腐蚀性,使用上要特别注意。
注释:反应釜是制胶生产的主要设备,常见的反应釜容积在0.5-5m3, 而且大多以耐酸搪瓷材料为内衬,由于搪瓷面容易产生裂瓷,严禁用金属工具等硬物敲打瓷面,给安装、使用和检修带来不便,其优点是价格比较便宜。目前,有一种不锈钢反应釜,容量可大至10m3,内置有冷却和加热盘管,热交换效果较之夹层要好得多,生产效率较高,但是造价也高, 对产胶大户可以考虑此种反应釜,制造、检修都较方便,但是在操作上需要较高的水平,由于反应不易控制,相关的冷却设施要跟上。 |
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然后加人第一批甲醛,让温度控制在45℃~50℃,此状态保持30 分钟。
提示:1. 甲醛溶液一般含有37%的甲醛和12%的甲醇阻聚剂,由于甲酸的存在, 具有一定的腐蚀性,所以,甲醛储罐用耐腐蚀性较好的不锈钢材料,并要定期进行防腐处理。甲醛溶液在低温状况下容易聚合成多聚甲醛,造成使用 上的困难,所以甲醛储罐应有保温设施,但储罐温度又不能太高,温度高, 甲醛溶液中的甲酸含量会增高,由于甲酸具有腐蚀性,容易造成储罐局部 腐蚀穿孔,两者都会造成使用上的不方便和不经济。胶粘剂储罐较多采用不锈钢材料,冬季和北方地区还要考虑胶粘剂储存对温度的要求,一般要 外敷保温层。 |
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30分钟后开始升温,在74分钟内由50℃升至87℃(即升温速 度应为0.5℃/分),再在24分钟内由87℃升至温到95℃ (0.3℃/分),并在温度为95℃-96℃时保持18分钟-20 分钟。
提示:胶粘剂的质量除与原料质量有关外,反应温度也是主要影响因素之一。以前的制胶生产绝大多数是依靠现场温度计显示温度,其不足之处是造成生产控制滞后,影响控制质量。目前的技术水平可以将温度与气动阀门进行联动,并将温度数据传输到电脑,可以设置自动操作系统,对温度进行遥控和显示,大大地提高操作系统的自动化程度。并且利用电脑监控系统采集的数据和曲线,可以对生产过程进行统计、分析和比较,确定较好的生产状态和参数。同样,各配比原料的重量也可以通过电脑设置来进行控制,减少人为操作的失误。 |
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保温后,在24分钟内冷却至82℃,加人第二批甲醛,在82℃下保持13分钟。
注释:以前的制胶生产绝大多数是依靠现场温度计显示温度,其不足之处是造成 生产控制滞后,影响控制质量。目前的技术水平可以将温度与气动阀门进行联动,并将温度数据传输到电脑,可以设置自动操作系统,对温度进行遥 控和显示,大大地提高操作系统的自动化程度。
提示:废水处理是制胶生产企业的一大难题。由于挥发酚和甲醛含量超标,在目前重视环保和提倡清洁生产的条件下,企业不得不花费巨资去处理废水,而且往往由于技术处理上的不成熟,还得不到理想的效果。根本的解决办法是采取堵源截流、回收利用的办法。制胶厂家可在反应釜边设置化验台,并通过挠性管与反应釜相接,化验样胶直接回锅,清洗化验仪器的废水回流至反应釜中作为生产工艺水使用,这从根本上限制了操作人员使用的水量,减少了污染。在生产脱水胶的过程中,如何处理富含甲醛和其它有害成份的馏出水和生产废水,成为需要迫切解决的问题。
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保持13分钟后开始第二次升温,在30分钟内由82℃升至92℃ (0.3℃/分),并在温度92℃~96℃下,继续反应20分钟 ~60分钟(视粘度而定)。粘度达到要求后,立即向央套通水冷却,至40℃以下放料。
注释:制胶生产都是在一定的温度下进行的,胶液的储存对温度也有一定 的要求.所以制胶生产的冷却设施对控制胶粘剂质量有一定的影响,尤其 在夏季,由于气温高,循环冷却水温高,致使胶液冷却较慢,生产效率低下。 所以,冷却用水可根据水源情况,采用直接排放,也可在反应釜内设置冷却盘管,加强冷却效果,根据需要,有时还要用冷冻水进行冷却,这样,还要增 加冷冻机组系统,这就要增加企业投资。 |
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粘度的测定:一般采用倒泡法控制反应液粘度,即用长100mm、内径gmm的试管,倒泡流动秒数控制在6秒~ 8秒(20℃)。
在国内,胶粘剂生产多使用间歇式反应釜,间歇式生产由于是单釜生产;灵活性大,适用于多品种胶粘剂的生产,但生产效率低。如果能解决pH值和粘度值在工业化生产中进行不间断测定的有关技术问题,那么,胶粘剂连续化生产就可以完全实现,生产技术的自动化程度就可以大大提高。胶粘剂生产的发展趋向是在现有生产设备的条件下,利用自动化控制技术,进行连续化的清洁生产。 |
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