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胶粘剂是人们装修中普遍使用的基本材料。控制其中甲醛的含量,对有效控制室内空气甲醛含量起关键作用。目前广泛使用的胶粘剂都含有一定量的甲醛。
GB18583-2008《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》国家标准中对胶粘剂中甲醛有严格的限定:
游离甲醛不得超过1.0g/kg。并规定了甲醛检测标准方法:乙酰丙酮分光光度法。现对甲醛含量的检测的质量控制,检测
精度的高低影响检测结果的因素进行探讨。
1、实验部分
(1)仪器和试剂;
①仪器:722分光光度计、电
加热套、水浴锅、电子天平及实验室常用仪器
设备结构胶。
②试剂:乙酸铵(分析纯)、冰乙酸(分析纯)、乙酰丙酮(优级纯)、甲醛标准溶液(0.4mg/m)l、乙酰丙酮溶液:0.25%(体积分数)。此溶液于2℃~5℃贮存,可稳定一个月。
(2)标准曲线的绘制;
甲醛标准液稀释至10.0μg/ml,取25ml比色管分别移入0.00ml、1.25ml、2.50ml、5.00ml、7.50ml、10.00ml甲醛标准稀释液,加5ml乙酰丙酮溶液5ml用水稀释至刻度,混匀,置于沸水浴中加热3min,取出
冷却至室温,用1cm的吸收池以空白液为参比,于波长415nm处测其吸收光度,以吸光度A为纵坐标,以甲醛质量浓度为横坐标ρ(μg/ml)绘制标准曲线。
(3)样品的测定;
①水基型胶粘剂:称取2.0g试样,置于500ml的蒸馏瓶中加250ml水将其溶解、摇匀,装好蒸馏装置,
密封胶加热蒸馏,蒸出馏出液约为200ml,停止蒸馏,稀释至250ml。
②1.3.2
溶剂型胶粘剂:称取5.0g试样,置于500ml的蒸馏瓶中,加入20ml乙酸乙酯溶解样品,然后再加入250ml水将其溶解、摇匀、装好蒸馏装置、加热蒸馏、蒸出馏出液约为200ml,停止蒸馏,稀释至250ml。
③取10ml馏出液于25ml比色管中加5ml的乙酰丙酮溶液,用水稀释至刻度,摇匀,
灌注胶置于沸水浴中加热3分钟,取出冷却至室温,然后测其吸光度,在标准曲线上计算甲醛质量浓度。
④结果的计算:
式中:ω———试样中游离甲醛含量,单位为克每千克(g/kg);ρt———从标准曲线上读取的试样溶液中甲醛质量浓度,单位为微克每毫升(μg/ml);ρb———从标准曲线上读取的空白溶液中甲醛质量浓度,单位为微克每毫升(μg/ml);V———馏出液定容后的体积,
石材干挂胶单位为毫升(ml);m———试样的质量,单位为克(g);f———试样溶液的稀释因子。
2、结果及讨论
(1)精密度试验;
用胶粘剂样品进行6次平行试验,测定结果如下:
由此可知,同样品,相同的蒸馏方式,采用不同的收集方法,对结果有影响。
(2)馏分冷却方式对甲醛含量测定的影响;
样品经蒸馏后的馏分,经过显色反应之后,采取不同的冷却方式和时间,测定结果如下:
常温冷却:
由此可知,显色反应之后,冷却方式不同对甲醛含量的测定影响不是很明显。
(3)蒸馏时加热温度及蒸馏时间对检测结果的影响:加热温度过高,短时间收集到200ml馏出液,但甲醛不一定收集完全。反之,蒸馏时间过长,甲醛可能挥发。选择适当的温度,尽量使甲醛全部收集。另外,馏出液存放时间对检测结果也有影响。由于甲醛易挥发,因此收集到的甲醛溶液最好立即检测。
3、结论
总之,影响胶粘剂中游离甲醛的因素有很多,接收方式、馏分的冷却方式、蒸馏时间、流出液的存放时间等都有影响,只有在检测中不断的积累经验、分析、判定,对改进检测方法和提供有效的检验数据才会有帮助。【完】